氣相色譜二

氣相色譜二
特點　　

色譜流出曲線

氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。

原理

氣相分析流程圖

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

　　待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

組成

氣相色譜檢測器示意圖

氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

　　組分能否分開，關鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

應用

概況

氣相色譜處理軟件

在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質量；在農業(yè)上可用來監(jiān)測農作物中殘留的農藥；在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質量的好壞；在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能；在臨床上用于鑒別**中毒或**類型；在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內的氣體等等。

　　色譜實際上是俄國植物學家茨維特（M.S.Tswett）在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月，茨維特在華沙大學的一次學術會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞，標志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學獎的候選人。當時茨維特研究的是液相色譜（LC）的分離技術，氣相色譜出現(xiàn)在20世紀40年代，英國人馬丁（A.J.P.Martin）和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中，證實了氣體作為色譜流動的可能性，并預言了GC的誕生。與此巧合的是，這兩位科學家獲得了當年的諾貝爾化學獎。盡管獲獎成果是他們對分配色譜理論的貢獻，但也有后人認為他們是因為GC而得獎的。這也從另一個方面說明了GC技術對整個化學發(fā)展的重要性。

　　雖然GC的出現(xiàn)較LC晚了50年，但其在此后20多年的發(fā)展卻是LC所望塵莫及的。從1955年**臺商品GC儀器的推出，到1958年毛細管GC柱的問世；從毛細管GC理論的研究，到各種檢測技術的應用，GC很快從實驗室的研究技術變成了常規(guī)分析手段，幾乎形成了色譜領域GC獨領風騷的局面。1970年以來，電子技術，特別是計算機技術的發(fā)展，使得GC色譜技術如虎添翼，1979年彈性石英毛細管柱的出現(xiàn)更使GC上了一個新臺階。這些既是高科技發(fā)展的結果，又是現(xiàn)代工農業(yè)生產的要求使然。反過來，色譜技術又大大促進了現(xiàn)代物質文明的發(fā)展。在現(xiàn)代社會的方方面面，色譜技術均發(fā)揮著重要作用。從天上的航天飛機，到水里游的航空母艦，都用GC來監(jiān)測船艙中的氣體質量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產的工藝控制和產品質量檢驗，從司法檢驗中的物質鑒定，到地質勘探中的油氣田尋找，從**診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護，GC技術的應用極為廣泛。

在石化分析中

氣相色譜儀(圖3)

1. 在石化分析中的應用

　　在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質量的控制，都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度高的方法。美國材料與分析協(xié)會(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標準方法。GC在石化分析中的應用主要涉及以下幾個方面：

　　1．油氣田勘探中的地球化學分析；

　　2．原油分析；

　　3．煉廠氣分析；

　　4．模擬蒸餾；

　　5．油品分析；

　　6．單質烴分析；

　　7．含硫和含氮化合物分析；

　　8．汽油添加劑分析；

　　9．脂肪烴分析；

　　10．芳烴分析；

　　11．工藝過程色譜分析。

在環(huán)境分析中

氣相色譜儀(圖4)

2. 在環(huán)境分析中的應用

　　隨著社會經(jīng)濟和科學技術的發(fā)展，人類文明在飛速進步。另一方面，也對生態(tài)環(huán)境造成了越來越嚴重的破壞，環(huán)境污染問題已經(jīng)成為人類所面臨的*大挑戰(zhàn)之一。世界各國都在努力控制和治理各種環(huán)境污染，比如美國環(huán)保署（EPA）和中國環(huán)保局已經(jīng)頒布了大量的標準分析方法。GC在環(huán)境分析中的應用主要有以下幾個方面：

　　1．大氣污染分析（有毒有害氣體，氣體硫化物，氮氧化物等）；

　　2．飲用水分析（多環(huán)芳烴、農藥殘留、有機溶劑等）；

　　3．水資源（包括淡水、海水和廢水中的有機污染物）；

　　4．土壤分析（有機污染物）；

　　5．固體廢棄物分析。

在食品分析中

　　3. 在食品分析中的主要應用有如下幾個方面：

　　1．脂肪酸甲酯分析；

　　2．農藥殘留分析；

　　3．香精香料分析；

　　4．食品添加劑分析；

　　5．食品包裝材料中揮發(fā)物的分析。

在醫(yī)藥分析中

毛細管氣相色譜原理圖

4. 在醫(yī)藥分析中的主要應擁有：

　　1．雌三醇測定；

　　2．尿中孕二醇和孕三醇測定；

　　3．尿中膽甾醇測定；

　　4．兒茶酚胺代謝產物的分析；

　　5．血液中乙醇、麻醉劑以及氨基酸衍生物的分析；

　　6．血液中睪丸**的分析；

　　7．某些揮發(fā)性**的分析。

物理化學研究中

氣相色譜圖(圖1)

5. 在物理化學研究中的主要應擁有：

　　1．比表面和吸附性能研究；

　　2．溶液熱力學研究；

　　3．蒸氣壓的測定；

　　4．絡合常數(shù)測定；

　　5．反應動力學研究；

　　6．維里系數(shù)測定。

聚合物分析方面

　　6. 在聚合物分析方面的主要應用有：

　　1．單體分析；

　　2．添加劑分析；

　　3．共聚物組成分析；

　　4．聚合物結構表征；

　　（5）聚合物中的雜質分析；

　　6．熱穩(wěn)定性研究。
方法　
　

氣相色譜填充柱

頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時，精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發(fā)達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進樣，重復進樣3次，按溶劑直接進樣法進行計算與處理。

　　頂空進樣法使待測物揮發(fā)后進樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發(fā)組分對柱色譜的污染，但要求待測物具有足夠的揮發(fā)性。

　　頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法，即用氣體做“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里，不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾，因為高純度氣體很容易得到，且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛采用的一個原因。

　　作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣體部分進行分析，大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是*為簡便的。其次，是可以使氣化后進樣，頂空分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三，頂空分析的靈敏度能夠滿足法規(guī)的要求。第四，頂空進樣可相對的減少用于溶解樣品的沸點較高的溶劑的進樣量，縮短分析時間，但對溶劑的純度要求較高，尤其不能含有低沸點的雜質，否則會嚴重干擾測定。*后，與GC的定量分析能力相結合，頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。

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